淀粉灰分的測定方法
1.適用范圍
本方法適用于灰分不大于2％的原淀粉和變性淀粉，不適用于水解產(chǎn)品、氧化淀粉和含氯量大于0.2％（用氯化鈉表示）的樣品。
2.術(shù)語
淀粉灰分：淀粉樣品灰化后得到的剩余物的重量。以樣品剩余物重量對樣品原重量或樣品干基重量的重量百分比來表示。
3.原理概要
將樣品在900℃高溫下灰化，直到灰化樣品的碳完全消失。得到樣品的剩余物重量。
4.主要試劑和儀器
4.1主要試劑
坩堝：由鉑或其他在測定條件下不受影響的材料制成，容量為50mL；
干燥器：內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個(gè)多孔金屬厚板或瓷板；
灰化爐：有控制和調(diào)節(jié)溫度的裝置，可提供900±25℃的焚化溫度；
分析天平；
電熱板或本生燈。
5.過程簡述
5.1.坩堝的準(zhǔn)備
坩堝必須先用沸騰的稀鹽酸洗滌，再用大量自來水洗滌，然后用蒸餾水漂洗。
將洗凈坩堝置于焚化爐內(nèi)，在900±25℃下加熱30min，并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，然后稱重，精確至0.0001g。
5.2.樣品的準(zhǔn)備
樣品應(yīng)進(jìn)行充分混合。
5.3.樣品量
根據(jù)對灰分量的估計(jì)值，迅速稱取樣品2～10g，精確至0.0001g，將樣品均勻分布在坩堝內(nèi)，不要壓緊。
5.4.預(yù)灰化
小心加熱坩堝（如置于灰化爐口或電熱板、本生燈上），直至樣品完全碳化。
燃燒會產(chǎn)生揮發(fā)性物質(zhì)，要避免自燃，自燃會使樣品從坩堝中濺出而導(dǎo)致?lián)p失。
5.5.焚化
火焰一旦熄滅，即刻將坩堝放入爐內(nèi)，將溫度升高至900℃，并保持此溫度直至剩余的碳全部消失為止，一般1h已足夠。然后將盤和剩余物放入干燥器使之冷卻至室溫，并稱重，精確至0.0001g。
每次放入干燥器的坩堝不得超過四個(gè)。
5.6.測定次數(shù)
對同一樣品做二次測定。
6.結(jié)果計(jì)算
6.1.計(jì)算方法
若灰分以樣品剩余物重量對樣品原重量的重量百分比表示，為
m1
X1＝---×100…………………………（1）
m0
若灰分以樣品剩余物重量對樣品干基重量的重量百分比表示，為
m1×100
X2＝--------------×100…………………（2）
m0（100－H）
式中：X1——樣品灰分，％；
X2——樣品灰分（以干基計(jì)），％；
m0——樣品的原重量，g；
m1——灰化后剩余物的重量，g；
H——樣品按GB 12087的規(guī)定方法測定的該樣品的水分。
如允許差符合要求，取二次測定的算術(shù)平均值為結(jié)果。
結(jié)果保留二位小數(shù)。
6.2.允許差
分析人員同時(shí)或迅速連續(xù)進(jìn)行二次測定，其結(jié)果之差的絕對值：
當(dāng)灰分不大于1％時(shí)，應(yīng)不超過平均結(jié)果的0.02％；當(dāng)灰分大于1％時(shí)，應(yīng)不超過平均結(jié)果的2％。
7.來源：
GB 12086—89
