便攜式谷物水分測(cè)定儀的精密度和準(zhǔn)確度分析
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便攜式谷物水分測(cè)定儀的精密度和準(zhǔn)確度分析 張曉波 顧曉紅 單 紅 陳國(guó)友 摘 要 谷物水分測(cè)定儀廣泛的應(yīng)用于農(nóng)業(yè)和糧食等部門(mén)，在糧食的征購(gòu)、運(yùn)輸和倉(cāng)儲(chǔ)等環(huán)節(jié)發(fā)揮著重要的作用。人們一直關(guān)注水分儀測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。參照國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 7700/1-1984(E)《水分測(cè)定儀校準(zhǔn)檢驗(yàn) 第一部分 谷物水分測(cè)定儀》，結(jié)合我國(guó)實(shí)際，對(duì)水分測(cè)定儀的準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行研究，分析產(chǎn)生誤差的原因。 Analysis on Precision and Accuracy of a Handy Moisture Meter for Cereal ABSTRACT The moisture meter is widely applied in the agriculture and cereal departments and plays an important role in the purchase,transport and storage of cereal. The great attention has been playing to the accuracy and repeatability of testing results. Refering the international standard ISO 7700／1-1984(E)(Moisture Meter for Cereal, Part I of Cheak and Calibration of Moisture Meter), and in combination with Chinese practice,the accuracy and precision of the moisture meter for cereal were studied and the reasons for causing error were analysed. 便攜式谷物水分測(cè)定儀體積小、重量輕、攜帶方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)量迅速，尤其在測(cè)量大豆、油菜、向日葵、亞麻籽等油料的水分方面發(fā)揮著重要的作用，不用粉碎，不用烘箱高溫烘干，避免了脂肪的損失帶來(lái)的水分測(cè)定誤差。因此，它越來(lái)越廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)和糧食等部門(mén)。但在實(shí)際應(yīng)用中，也存在一些問(wèn)題，其中最主要的是測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性較差，超過(guò)儀器規(guī)定的平行誤差，測(cè)量結(jié)果不可靠，誤差較大。為使水分測(cè)定儀的結(jié)果科學(xué)公正，充分發(fā)揮它的優(yōu)勢(shì)，我們開(kāi)展了研究工作，實(shí)驗(yàn)中參照國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO7700/1-1984(E)《水分測(cè)定儀校準(zhǔn)檢驗(yàn) 第一部分 谷物水分測(cè)定儀》，并根據(jù)我國(guó)有關(guān)糧食水分測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)兩個(gè)型號(hào)的水分測(cè)定儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析。 1 儀器和樣品 儀器：FARMEX谷物水分測(cè)定儀，美國(guó)制造，北京新技術(shù)研究所提供； 2 實(shí)驗(yàn)方法 2.1 樣品的選擇 樣品先除去雜質(zhì)和不成熟或不完整的籽粒。 2.2 樣品的準(zhǔn)備 在水分測(cè)定儀的測(cè)量范圍內(nèi)，選擇幾個(gè)有規(guī)則間隔的水分點(diǎn)，根據(jù)這個(gè)水分梯度的水分點(diǎn)確定樣品的份數(shù)，每份1 kg，用低溫烘干或加水濕潤(rùn)的方法分別制成水分梯度中相應(yīng)的水分含量，可參考下列公式計(jì)算需要加入蒸餾水的量： 2.3 水分測(cè)定儀檢驗(yàn) 按照GB 3523-83的規(guī)定用烘箱法測(cè)定每一份樣品的水分含量，玉米按GB／T 10362-89測(cè)定，雙平行的平均值作為校準(zhǔn)水分值。同時(shí)，用水分測(cè)定儀測(cè)定樣品水分，每一份樣品重復(fù)測(cè)定四次，取平均值，作為儀器水分值。 2.4 結(jié)果表示 A=Y－X 3 結(jié)果和討論 (1) 水分測(cè)定儀準(zhǔn)確判斷的依據(jù)是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB 3523-83,GB／T 10362-89，我國(guó)目前沒(méi)有明確規(guī)定水分測(cè)定儀量程內(nèi)的所有水分點(diǎn)的誤差范圍，本實(shí)驗(yàn)參照國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 7700／1-1984(E)中的規(guī)定，對(duì)儀器進(jìn)行評(píng)價(jià)，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)按誤差大小將水分測(cè)定儀分為兩個(gè)級(jí)別，實(shí)驗(yàn)中所使用的兩個(gè)型號(hào)的儀器均屬一級(jí)水分測(cè)定儀(見(jiàn)表1，表2)。 表1 用大豆樣品檢驗(yàn)水分測(cè)定儀 ％ |
| 水分儀名稱 | X值 | Y值 | 水分儀 測(cè)量極差 |
A值 | 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中一 級(jí)水分儀誤差 |
| FARMEX水分儀 | 9.03 11.54 13.40 15.14 19.34 |
8.60 11.30 13.45 15.38 19.88 |
0.2 0.2 0.1 0.2 0.3 |
0.43 0.24 0.05 0.24 0.54 |
0.70 0.75 0.80 0.85 0.98 |
| “帝強(qiáng)”水分儀 | 9.03 11.54 13.40 15.14 19.34 |
8.64 11.30 13.30 15.34 19.94 |
0.2 0.1 0.2 0.3 0.3 |
0.39 0.24 0.10 0.20 0.60 |
0.70 0.75 0.80 0.85 0.98 |
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表2 用玉米樣品檢驗(yàn)水分測(cè)定儀 |
| 水分儀名稱 | X值 | Y值 | 水分儀 測(cè)量極差 |
A值 | 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中一 級(jí)水分儀誤差 |
| FARMEX水分儀 | 13.21 16.66 16.82 19.23 29.94 |
13.58 16.63 16.80 19.31 30.48 |
0.2 0.3 0.3 0.3 0.5 |
0.37 0.03 0.02 0.08 0.54 |
0.93 1.07 1.07 1.17 1.60 |
| “帝強(qiáng)”水分儀 | 13.21 16.16 16.82 19.23 29.94 37.41 |
13.32 16.24 16.95 19.18 29.38 38.49 |
0.4 0.3 0.2 0.3 0.5 0.5 |
0.11 0.08 0.13 0.05 0.56 1.08 |
0.93 1.07 1.07 1.17 1.60 1.90 |
| 從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中誤差的分布規(guī)律看，儀器校準(zhǔn)點(diǎn)附近的水分，測(cè)量誤差較小，越遠(yuǎn)離校準(zhǔn)點(diǎn)，測(cè)量誤差越大，這就給水分儀校準(zhǔn)提供了依據(jù)，儀器校準(zhǔn)水分點(diǎn)應(yīng)選擇在經(jīng)常使用的水分范圍內(nèi)，例如，在大豆的水分測(cè)量時(shí)，水分含量一般在7%～17%之間，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求低于13%(東北、華北地區(qū))，因此，對(duì)于三點(diǎn)校準(zhǔn)的水分儀，校準(zhǔn)點(diǎn)可選擇9%、13%和16%，對(duì)于單點(diǎn)校準(zhǔn)的水分儀，校準(zhǔn)點(diǎn)可在13%，這樣校準(zhǔn)的儀器，測(cè)量結(jié)果更準(zhǔn)確可靠。 (2) 水分測(cè)定儀測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性也是儀器的一項(xiàng)重要的指標(biāo)，這方面生產(chǎn)廠家對(duì)自身的水分儀都有明確的說(shuō)明，一般規(guī)定為5%。FARMEX 谷物水分儀測(cè)量大豆和玉米的平均極差分別為0.20%和0.32%，“帝強(qiáng)”谷物水分儀測(cè)量大豆和玉米的平均極差分別為0.22%和0.37%。可以看出，測(cè)量玉米的精度誤差大于測(cè)量大豆的精度誤差，說(shuō)明谷物的粒型對(duì)測(cè)量結(jié)果有影響，電容式谷物水分測(cè)定儀的測(cè)量原理是用含水的糧食作為測(cè)量電極間的充填介質(zhì)，通過(guò)電容的變化達(dá)到測(cè)量糧食水分含量的目的。如果谷物的粒型較大而且不規(guī)則，就會(huì)造成電容的充填介質(zhì)不均勻，勢(shì)必會(huì)影響測(cè)量結(jié)果，再者，不同品種的谷物，其子粒的分子內(nèi)和分子間的水分的電容性質(zhì)也有所差異。為了避免這種誤差，在谷物的選擇上應(yīng)更嚴(yán)格，例如，向日葵的粒型相差較大，應(yīng)嚴(yán)格的區(qū)分開(kāi)，玉米樣品應(yīng)先按種子和商品糧分，再按粒型(馬齒型、硬粒型、硬粒-馬齒型)分，這樣詳細(xì)區(qū)分后，會(huì)大大減小儀器的精度誤差，從而提高儀器的準(zhǔn)確度。 (3) 影響水分儀準(zhǔn)確度最主要的原因是儀器的校準(zhǔn)，這項(xiàng)工作應(yīng)由國(guó)家計(jì)量部門(mén)或指定的正規(guī)實(shí)驗(yàn)室完成。目前，美國(guó)小麥協(xié)會(huì)和加拿大谷物委員會(huì)已經(jīng)把用水分測(cè)定儀測(cè)量谷物水分列為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，這些國(guó)家規(guī)定，水分測(cè)定儀定期統(tǒng)一送到指定的實(shí)驗(yàn)室，統(tǒng)一校準(zhǔn)，檢驗(yàn)合格后統(tǒng)一分發(fā)。從而使水分儀的測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度更高，更具有科學(xué)性和公正性。 (4) 水分測(cè)定儀在使用過(guò)程中要保持儀器內(nèi)部的清潔，灰塵或雜物會(huì)影響儀器元件的測(cè)量靈敏度，從而降低儀器重現(xiàn)性或可靠性等性能。 (5) 電容式谷物水分測(cè)定儀的原理可以用數(shù)學(xué)模型表示，可以看作是多項(xiàng)式的擬合方程，不同的谷物樣品應(yīng)有一個(gè)最佳的擬合方程，影響方程的因素有電容傳感器產(chǎn)生的電容變化、谷物的溫度以及方程的系數(shù)等。FARMEX水分儀在測(cè)量向日葵時(shí)針對(duì)不同粒型使用兩個(gè)方程；“帝強(qiáng)”谷物水分儀測(cè)量玉米時(shí)也用兩個(gè)方程，即高水分方程和低水分方程，從而使它的量程增大。這或許能給水分儀的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)以啟示，例如，在我國(guó)的北方，糧食的征購(gòu)?fù)诙荆壳岸鄶?shù)水分儀不能測(cè)量零攝氏度以下的谷物，建議廠家能從硬件設(shè)計(jì)或測(cè)量的數(shù)學(xué)模型入手，開(kāi)發(fā)適合我國(guó)北方使用的水分儀，相信會(huì)有很好的市場(chǎng)。 作者單位：張曉波 顧曉紅 單 紅 陳國(guó)友（農(nóng)業(yè)部谷物及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心 |
